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| 溴化物的檢查

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溴化物的檢查

發(fā)布日期：2018-05-05 作者：點擊：

溴化物中一個生物堿與酸所成的鹽，市售藥品為鹽酸鹽，我們的是硝酸鹽。鹽酸鹽標準中有“溴化物”檢查項，是將約1g樣品溶于適量水，再加入氯仿、鹽酸，再邊振搖邊加入氯胺T溶液，氯仿層如顯色，與標準溴化鉀管相比不得更深，從而確定溴化物是否超限。

溴化物

其原理很簡單，就是溴離子被還原為溴單質(zhì)再被萃取到氯仿層顯色，我們的硝酸鹽在合成最后兩步也用到了溴化物，因此最終也進行了溴化物檢查，但是過程中出了問題：我們的硝酸鹽在水中的溶解度遠小于鹽酸鹽（極微溶解），因此我們的樣品1g根本不能完全溶解，所以我采取了先渦旋振蕩5min，再超聲10min的方法充分提取溴化物（我們用到的溴化物溶于水），過濾（硝酸鹽在氯仿中溶解度好，不過濾的話會被萃取到氯仿層，而且有顏色），然后再照鹽酸鹽的方法實驗，結(jié)果三批均在限度以內(nèi)。

一段時間后，我在看實驗記錄時，想到了問題：我怎么能夠保證渦旋振蕩5min，再超聲10min就能把硝酸鹽中的溴化物完全提?。咳绻麍笊先ト?，審評中心會不會提出質(zhì)疑？因此我們進行了“加樣回收”實驗，也就是人為把限度80%、100%和120%的溴化鉀加入到了我們的硝酸鹽中，然后照前面的方法檢查，結(jié)果竟然全部檢測不到溴化物（氯仿層不顯色，而純溴化鉀對照顯色）。緊接著我又人為把我們用到的溴化物折合成溴化鉀的量加入到了硝酸鹽中，依然檢測不到！

針對以上問題，我們又采取了以下實驗方案（同時附上結(jié)果）：

1、在硝酸鹽中加入溴化鉀時不加固體，改加液體，同法操作，依然測不到。

2、硝酸鹽加入溴化鉀渦旋、超聲、過濾后，分別調(diào)成酸性、堿性、和中性，結(jié)果堿性干擾測定，酸性、中性仍測不到。

3、改用未成鹽的堿基進行試驗，過程略有干擾，但仍測不到溴化物。

4、改用鹽酸鹽進行試驗，結(jié)果因為鹽酸鹽非國家標準的晶型（此晶型為另一個廠家的試行標準，尚未轉(zhuǎn)正，符合國家轉(zhuǎn)正標準的鹽酸鹽我們買不到），在水中和氯仿中均有顏色，干擾測定。

5、在硝酸鹽中加入溴化鉀，渦旋、超聲、過濾后取清夜，加入硝酸銀，有沉淀，再加入氨水，沉淀消失，再加入硝酸，沉淀復生成。這基本上可以證明里面存在溴離子，但是我用空白做實驗時出現(xiàn)了類似的現(xiàn)象。